در این پژوهش، ساختار و ترکیب لایه‌های رنگ در آرایه‌های معماری اتاق شاه‌نشین خانه مسعودی تویسرکان، از بناهای ارزشمند دوره قاجار، بررسی شده است. با توجه به تنوع نقوش و رنگ‌های به‌کاررفته در دیوارنگاره‌ها و آرایه‌های گچی این بنا و فقدان مطالعات فنی و موادشناختی، پژوهش حاضر با هدف شناسایی مواد رنگزا و بررسی ویژگی‌های ساختاری لایه‌های رنگ انجام شد. بدین منظور، ۱۲ نمونه رنگ از طیف‌های سبز روشن، زرد اخرا، قرمز، آبی، سبز–خاکستری، نارنجی و قهوه‌ای با استفاده از میکروسکوپ دیجیتال و میکروسکوپ الکترونی روبشی مجهز به آنالیز عنصری نقطه‌ای (SEM-EDS) بررسی شدند. نتایج نشان داد که رنگ‌آمیزی دیوارنگاره‌ها و آرایه‌های گچی بر پایه مجموعه‌ای متنوع از رنگدانه‌های معدنی و ترکیبات چندجزئی انجام شده است. شواهد تحلیلی با حضور رنگدانه‌های پایه آهن، مس‌، سرب‌، کروم‌، کبالت‌ و آرسنیک‌ و همچنین لاژورد سازگار است. در برخی نمونه‌ها، ترکیب دو یا چند رنگدانه و استفاده هم‌زمان از مواد روشن‌کننده یا پرکننده، نقش مهمی در ایجاد فام‌های نهایی داشته است. همچنین، بررسی لایه فلزی نشان داد که ترکیب آن عمدتاً از مس و روی تشکیل شده و با یک آلیاژ مس–روی، سازگار با برنج، مطابقت دارد؛ مقادیر اندکی طلا، سرب و قلع نیز شناسایی شد. یافته‌های پژوهش ضمن آشکار ساختن تنوع مواد و فناوری رنگ‌آمیزی در خانه مسعودی، داده‌های پایه ارزشمندی جهت شناخت فرایندهای فرسایش و انتخاب مواد و روش‌های سازگار در حفاظت و مرمت این بنای تاریخی فراهم می‌آورد.